巖征儀器-固定床反應(yīng)器實(shí)驗(yàn)

更新時(shí)間：2025-06-20

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一、固定床反應(yīng)器基本原理

固定床反應(yīng)器是一種使流體（氣體或液體）通過(guò)靜止固體顆粒床層進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)或物理過(guò)程的裝置。其核心特點(diǎn)是固體顆粒（如催化劑、吸附劑）固定在反應(yīng)器內(nèi)，流體通過(guò)床層時(shí)與固體發(fā)生傳質(zhì)、傳熱及反應(yīng)，典型應(yīng)用包括催化加氫、催化裂化、氣體吸附等。

二、典型實(shí)驗(yàn)裝置與組件

組件	作用	常見(jiàn)材質(zhì) / 設(shè)計(jì)要點(diǎn)
反應(yīng)器主體	容納固體床層，提供反應(yīng)空間	不銹鋼（耐高溫高壓）、玻璃（可視性好）
流體分布器	確保流體均勻通過(guò)床層，避免溝流	多孔板、篩網(wǎng) + 石英砂墊層
加熱 / 控溫系統(tǒng)	維持反應(yīng)溫度，常見(jiàn)電加熱套、管式爐或夾套換熱	熱電偶測(cè)溫，PID 溫控儀精度 ±1℃
進(jìn) / 出料系統(tǒng)	控制流體流量、壓力，原料預(yù)處理（如汽化、混合）	質(zhì)量流量計(jì)（精度 ±1%）、壓力調(diào)節(jié)閥
檢測(cè)與分析系統(tǒng)	監(jiān)測(cè)溫度、壓力、流量，分析產(chǎn)物組成（如氣相色譜、紅外光譜）	數(shù)據(jù)采集軟件實(shí)時(shí)記錄

三、實(shí)驗(yàn)操作流程（以催化反應(yīng)為例）

1. 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

固體裝填：

催化劑（如 Al?O?負(fù)載的 Ni 顆粒）過(guò)篩（40-60 目），去除細(xì)粉避免床層堵塞。
反應(yīng)器底部鋪石英砂（20-40 目），厚度 5-10mm，再均勻裝填催化劑（高度 H=10-20cm），頂部覆蓋石英砂防止流體沖擊。

氣密性檢查：通入 N?（0.1MPa），保壓 30 分鐘，壓力降≤5% 視為合格。

2. 實(shí)驗(yàn)操作步驟

升溫與活化：

以 5℃/min 速率升溫至催化劑活化溫度（如 300℃），通入 H?（流量 50mL/min）活化 2 小時(shí)，去除表面氧化物。

原料通入與反應(yīng)：

活化完成后，降溫至反應(yīng)溫度（如 250℃），切換原料氣（如 CH?+H?=1:3），調(diào)節(jié)流量至設(shè)定值（空速 1000h?1），維持壓力 0.5MPa。

數(shù)據(jù)采集：

每 30 分鐘記錄床層軸向溫度（多點(diǎn)熱電偶）、進(jìn)出口壓力差（ΔP≤0.02MPa），收集產(chǎn)物用氣相色譜分析（色譜柱：GDX-103，TCD 檢測(cè)器）。

3. 實(shí)驗(yàn)后處理

停止進(jìn)料，通入 N?吹掃 30 分鐘，降至室溫后拆卸反應(yīng)器，收集催化劑分析失活原因（如積碳量、晶體結(jié)構(gòu)變化）。

四、關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)參數(shù)與控制

溫度控制：

床層熱點(diǎn)溫度不超過(guò)設(shè)計(jì)值 ±10℃，避免催化劑燒結(jié)（如 Cu 基催化劑上限 280℃）。
軸向溫度梯度≤5℃/cm，可通過(guò)分段加熱或稀釋催化劑（與石英砂按 1:1 混合）調(diào)節(jié)。

流體流速：

空速（SV）= 流體體積流量（L/h）/ 催化劑體積（L），一般范圍 500-5000h?1。
流速過(guò)低易導(dǎo)致產(chǎn)物滯留（副反應(yīng)增加），過(guò)高則傳質(zhì)阻力增大（轉(zhuǎn)化率下降）。

壓力控制：

高壓反應(yīng)（如費(fèi)托合成）需維持 0.5-4MPa，通過(guò)背壓閥調(diào)節(jié)，壓力波動(dòng)≤±0.05MPa。

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